Exemple 2: indexation d'un cliché

Nous allons décrire ici les étapes à suivre pour indexer un cliché de Laue expérimental. Nous avons choisit de reprendre comme exemple celui présenté par J.Laugier et A.Filhol dans leur publication (voir bibliographie).

Entrée des données du cristal:

  • Sélectionnez le bouton "Crystal" du menu "Data". Dans le menu ainsi ouvert choisissez le système cristallin "Triclinic".
    Puis pressez le bouton "Select space group", ce qui affiche un sous-menu contenant les groupes tricliniques. Cliquez alors sur "P -1" puis sur "OK" pour valider votre choix, ce qui referme le sous-menu.

  • Pressez ensuite le bouton "Cell parameters" pour donner les paramètres de la maille qui sont a=9.01, b=12.89, c=18.18, alpha=121.8, beta=90.58, et gamma=97.3 degrés. Cliquez sur "OK" pour valider ces valeurs et refermer ce sous-menu.

  • Enfin pressez le bouton "Close" pour valider et fermer le menu "Crystal data"

    Entrée des données du détecteur:

    Sélectionnez le bouton "Detector" du menu "Data". Dans la nouvelle fenêtre, donnez une distance cristal détecteur de 4.5 cm, et une taille de 18 par 13 cm.
    Comme on est dans un cas en transmission et que c'est la valeur par défaut, il n'y a rien d'autre à faire dans ce menu que de cliquer sur le buton "Close" pour valider les données, et le fermer.

    Entrée des taches expérimentales:

    Utilisez le bouton "Spots" du menu "Data". Dans le menu qui s'affiche, vous devez d'abord faire glisser le curseur pour indiquer le nombre de taches de Bragg, 6 dans cet exemple.
    Puis cliquez sur le bouton "Spot coordinates" pour entrer la position de chaque tache (en cm) dans le repère du détecteur (Voir paragraphe sur les repères): 
      Xd      Yd
 2.42   -0.02
 0.44   -4.28
-3.59   -0.31
-4.51   -5.04
-3.97    2.59
-2.93   -2.11
    Nous rappelons que ses taches doivent être de bas indices. Enfin pressez le bouton "OK" pour valider ces données et fermer ce menu.

    Indexation et choix d'une solution:

  • Bien qu'il soit possible à l'aide du bouton "Options" du menu "Indexation" de modifier les paramètres utilisés lors de la tentative d'indexation d'un cliché expérimental, nous vous conseillons d'utiliser les valeurs par défaut, et de vous réserver de les modifier, si nécessaire, que lorsque vous serez devenu un usagé expérimenté de laueX.

  • Lancez l'exécution de la procédure d'indexation, en sélectionnant le bouton "Try indexing" du menu "Indexation". Celle-ci peut demander un peu de temps suivant la puissance de votre ordinateur: patientez s.v.p !

  • Quand il a terminé, le programme vous indique qu'il a trouvé trois solutions possibles. Pour les visualiser activez le bouton "Solutions" du menu "Indexation".
    Dans l'exemple montré ici, on remarque que la solution 2 a les indices de Miller les plus faibles pour les taches. Il est donc logique de la choisir en premier en cliquant dessus, puis de pressez le bouton "Close" pour fermer ce menu.

    Simulation d'une solution:

  • Sélectionnez le bouton "Options" dans le menu "Simulation". Dans la fenêtre ainsi ouverte, mettez 11 pour les limites h, k et l des valeurs absolues des indices des taches à dessiner. Puis appuyez sur "Close" pour refermer le menu des options.

  • Activez le bouton "Compute" dans le menu "Simulation" pour calculer le cliché. A la fin du calcul la simulation s'affiche dans la zone de dessin. Les deux premières taches expérimentales sont indiquées par des croix (x).
    Pour obtenir des informations concernant une tache il suffit de cliquer dessus.

    Alignement du cristal:

  • Quand la simulation est satisfaisante, c'est à dire qu'elle correspond au cliché expérimental, on désire souvent réorienter le cristal pour amener un axe cristallogaphique donné dans la direction des rayons X. Supposons par exemple que l'on veuille faire pointer [100] vers la source X.

  • Pour ce, sélectionnez le bouton "Align" du menu "Orientation".
    Indiquez [100] comme axe direct dans le nouveau menu, et cliquez sur le bouton "Beam axe (X)" s'il n'est pas déjà sélectionné.

  • Puis, suivant que l'appareil sur lequel est fixé le cristal est capable de faire des rotations cumulatives ou indépendantes, activez ou non le bouton "Cumulative rotations".

  • Enfin, en pressant le bouton "Compute possible rotations", le programme propose quatre solutions possibles. Vous pouvez choisir celle qui vous convient en cliquant dessus, pour effectuer ensuite une simulation si vous le désirez.
    Cliquez sur le bouton "Close" pour refermer ce menu.

    Sauvegarde des données:

  • Avant de quitter laueX, il est recommandé de sauvegarder le travail effectué: ceci évitera d'avoir à redonner les mêmes paramètres et options lors d'une utilisation ultérieure avec des données similaires.

  • Sélectionnez l'option "other data" du bouton "Save" du menu "File". Dans le menu qui s'affiche donnez le nom du fichier que vous voulez créer. Puis cliquer sur "OK". Après sauvegarde des données dans le fichier indiqué, le menu "Save file" disparait.